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EDTA

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EDTA-na
来源:http://www.jnjhhg.cn/ 日期:2022-01-20 发布人:浏览次数:0

  工艺流程
  原料配比(kg/t)
  氯乙酸(95%)2000烧碱(工业品)880
  乙二胺(70%)290盐酸(35%)2500
  〔若用硫酸代替盐酸,则用硫酸(98%)1200kg〕
  主要设备
  成盐锅;缩合反应罐;酸化锅;水洗锅;离心机;贮槽;干燥箱
  操作工艺
  在800L不锈钢缩合反应罐中,加入100kg氯乙酸、100kg冰及135kg30%的氢氧化钠溶液,在搅拌下再加入18kg83%~84%的乙二胺。在15℃保温1h后,以每次10L分批加入30%氢氧化钠溶液,每次加入后待酚酞指示剂不显碱性后再加入下一批,后反应物呈碱性。在室温保持12h后,加热90℃,加活性炭,过滤,滤渣用水洗,后溶液总体积约600L。加浓盐酸pH=3,析出结晶。过滤,水洗无氯根反应。烘干,得EDTA64kg。收率95%。也可以在较高温度条件下进行。例如,采用如下摩尔配比:乙二胺:氯乙酸:氢氧化钠=1:4.8:4.8,反应温度为50℃,反应6h,再煮沸2h,反应产物用盐酸酸化即可得到EDTA结晶,收率82%~90%。
  质量指标
  含量≥90%铁(Fe)≤0.01%
  灼烧残渣≤0.15%重金属(Pb2+)≤0.001%
  在Na2CO3中溶解度合格
  质量检验
  ⑴含量测定
  采用配位滴定法。先将乙二胺四乙酸用KOH配制成pH为12.0~13.0的试样液。以酸性铬蓝K和萘酚绿作混合指示剂,用试样液滴定于120℃干燥过的分析纯CaCO3,当溶液由紫红色变为蓝绿色即为终点。
  ⑵灼烧残渣测定
  按常规方法进行。
  措施
  ⑴生产中使用氯乙酸、乙二胺等有毒或腐蚀性物品,生产设备应密闭,操作人员应穿戴劳保用品,车间保持良好通风状态。
  ⑵产品密封包装,贮于通风、干燥处,注意防潮、防晒,不宜与碱性化学物品混贮。
  实验室制法
  称取一氯乙酸94.5g(1.0mol)于1000mL圆底烧瓶中,慢慢加入50%碳酸钠溶液,直二氧化碳气泡发生为止。加入15.6g(0.2mol)乙二胺,摇匀,放置片刻,加入40%NaOH溶液100mL,加水总体积为600mL左右,装上空气冷却回流装置,于50℃水浴上保温2h,再于沸水浴上保温回流4h。取下烧瓶,冷却后倒入烧怀中,用浓HCl调节pH1.2,则有白色沉淀生成,抽滤,得EDTA粗品。精制后得纯品。
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